枸杞子中甜菜堿的測(cè)定
KTYY-LC-137
案例說(shuō)明
按照2020版《中國(guó)藥典》的要求,應(yīng)用Kromasil 100-5-NH2色譜柱,建立枸杞子中甜菜堿的測(cè)定方法。
按照下述方法,滿足2020版《中國(guó)藥典》枸杞子中甜菜堿的測(cè)定要求(甜菜堿理論塔板數(shù)不低于3000)。
分析條件
色譜柱:Kromasil 100-5-NH2,4.6x250mm (訂貨號(hào):M05NHA25)
流動(dòng)相:乙腈:水=85:15
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:35℃
波長(zhǎng):UV195nm
分析圖譜
表1 對(duì)照品溶液重復(fù)性(n=7)
對(duì)照品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 平均值 | RSD% |
保留時(shí)間 | 12.677 | 12.688 | 12.687 | 12.683 | 12.697 | 12.698 | 12.697 | 12.690 | 0.064 |
峰面積 | 398.255 | 397.102 | 395.152 | 398.346 | 397.509 | 396.087 | 395.143 | 396.799 | 0.342 |
連進(jìn)7針, 保留時(shí)間的RSD為0.064%,峰面積的RSD為0.342%,重現(xiàn)性良好。
名稱 | 保留時(shí)間/t | 峰面積mAU.S | 理論塔板數(shù) |
甜菜堿 | 12.717 | 210.106 | 5465 |
表2 供試品溶液重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)(n=7)
供試品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 平均值 | SD | RSD% |
保留時(shí)間 | 12.717 | 12.727 | 12.743 | 12.765 | 12.792 | 12.777 | 12.780 | 12.757 | 0.0286 | 0.224 |
峰面積 | 210.106 | 211.089 | 211.720 | 211.659 | 210.455 | 210.846 | 211.814 | 211.098 | 0.668 | 0.316 |
供試品進(jìn)行7針重復(fù)性測(cè)試,保留時(shí)間的RSD為0.224%,峰面積的RSD為0.316%。
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